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单扫描极谱法测定饮料果酒中富马酸 |
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汤晓勤 向仕学 吕春燕
食品添加剂富马酸的测定有容量分析法、紫外分光光度法，气相色谱法和示波极谱法［1］。我们用单扫描极谱法测定饮料、果酒中富马酸含量，报道如下。
一、实验部分
1.仪器与试剂：
(1)JP-303型极谱仪(成都仪器厂)。
(2)富马酸标准溶液: 准确称取105 ℃干燥恒重的富马酸(AR)0.100 0 g,加入95%乙醇5 ml溶解。加水定容至100 ml。此溶液为1.0 mg/ml富马酸, 临用前用水稀释为0.10 mg/ml的标准使用液。
(3)15%氯化钠溶液。
(4)6 mol/L盐酸溶液。
以上试剂配制及实验用水均为重蒸馏水。
2.标准曲线制备:吸取富马酸标准使用液0.0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml,置于10 ml比色管中,加入15%氯化钠溶液2.0 ml、6 mol/L盐酸溶液0.2 ml, 加水定容至10 ml,混匀。选择起始电位-400 mV,终止电位-1 000 mV,三电极,二次导数,于峰电位-670 mv, 测量富马酸峰电流。以富马酸含量(μg)对峰电流(nA)作图绘制标准曲线。回归方程Y=6.773X-5.380,r=0.999 8。
3.样品测定: 称取样品2.0 g加水稀释定容至100 ml。吸取1.0 ml于10 ml比色管中, 以下同标准曲线制备, 采用标准曲线法计算含量。
二、结果与讨论
1．底液及其条件选择: 富马酸标准为10 μg在HAc-NaAc(pH 3.52、5.85),NaOH-KH2PO4(pH 7.0)、NaCl(pH 7.0), NH4OH-NH4Cl(pH 8.4、10.38)、Na2B4O7(pH 9.10),NaOH-KCl(pH 12.0)等介质中均无极谱波。在HCl(pH<1)和HCl-Na2B4O7溶液中(pH<1)虽有极谱波, 但峰电流较小, 峰形不理想, 唯有在HCl-NaCl(pH<1)介质中,于峰电位(Ep)-670 mV有一灵敏且尖锐的还原极谱波, 峰形对称而稳定。
固定富马酸标准20 μg,按单因素变量法, 对不同浓度的NaCl溶液和HCl溶液及其用量进行了实验。结果表明: NaCl溶液浓度的增加,峰电流略有下降,而HCl溶液浓度的增加, 峰电流略有增加, 本实验选用15% NaCl 2 ml,6 mol/L HCl 0.2 ml为最佳用量。
2．方法检出限: 按本法测定, 标准零管无极谱波峰, 当加入富马酸标准为1.0 μg时, 重复测定24次, 峰电流均值()为4.20 nA,标准差(s)为0.729。按国际纯理论与应用化学联合会规定计算检出限为0.3 μg。
3．峰电流稳定性实验: 配制不同含量的富马酸标准系列, 按不同时间进行重复测定, 实验结果表明24小时内峰电流基本不变。
4．方法精密度: 对高、中、低3种浓度的富马酸标准溶液与含一定量富马酸的汽水、酸梅汁、干红葡萄酒的模拟样品。按本法重复测定, 相对标准差均<10%。结果见表1。
表1 单扫描极谱法测定富马酸精密度试验
富马酸标准
及样品 含量
(μg) 测定
次数 测定值范围
(nA)
(nA) s
(nA) RSD
(%)
富马酸标准 10
7
60.56～74.25
65.87
5.19
7.9
40 7 245.8～283.1 266.07 11.09 4.2
80 7 484.3～577.1 530.50 31.29 5.9
汽水 6.0 5 33.16～38.88 35.43 2.61 7.4
酸梅汁 12.0 5 76.05～84.62 78.34 3.17 4.0
干红葡萄酒 12.0 5 73.19～80.34 76.90 2.60 3.4
5．共存物质干扰: 饮料中常见有柠檬酸,蛋白糖、蔗糖、山梨酸、苯甲酸共存。经实验观察共存物对富马酸的干扰情况, 结果表明饮料中柠檬酸、蛋白糖、蔗糖分别为正常生产加入量，山梨酸、苯甲酸为最大允许使[1] [2] 下一页
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